Stanovení chininu v toniku

Na těchto stránkách jsou shrnuty výsledky mé diplomové práce, která se zabývala spektrofotometrickým stanovením chininu v nápojích v UV-VIS oblasti. Měření bylo prováděno na vybraných vzorcích toniků jednosložkovou a vícesložkovou analýzou. Výsledky měření byly zpracovány metodou PLS a Kalmanova filtru. Na závěr byly získané hodnoty porovnány s maximálním přípustným množstvím, které je dáno normou (75 mg/100 ml). Diplomovou práci si můžete stáhnout zde v zip formátu o velikosti cca 570 kB.

Absorpční spektrum roztoku chininu:

Jednosložková analýza:

Metoda kalibrační závislosti

Ke kvantitativnímu vyhodnocení obsahu chininu ve vzorcích bylo použito metody kalibrační závislosti. Do devíti 50 ml odměrných baněk bylo postupně pipetováno množství (2,5; 7,5; 12,5; 17,5; 22,5; 27,5; 32,5; 37,5; 42,5 ml) pracovního roztoku chininu (5 mg/100 ml) a doplněno směsí kyselin (směs kyselin a voda 1 + 4) po rysku. U kalibračních roztoků a příslušných vzorků toniků pak byly změřeny hodnoty absorbancí. 

Graf kalibrační závislosti:

Metoda standardního přídavku

Ke kvantitativnímu vyhodnocení obsahu chininu ve vzorcích toniků bylo použito i metody standardního přídavku. Do čtyř 50 ml odměrných baněk bylo pipetováno vždy stejné množství vzorku (12,5 ml) a 10 ml směsi kyselin (1 M HCl a 2,9 M H₃PO₄ v poměru 1 + 1), přičemž první vzorek byl doplněn po rysku destilovanou vodou. Ke druhému vzorku bylo pipetováno 7,5 ml pracovního roztoku chininu, k třetímu vzorku 15 ml a k čtvrtému vzorku 22,5 ml pracovního roztoku chininu, vždy o stejné koncentraci 5 mg/100 ml). Tyto roztoky byly také doplněny po rysku destilovanou vodou a poté byly u všech roztoků měřeny hodnoty absorbancí.

Graf metody standardního přídavku:

Vícesložková analýza

Čtyřsložková analýza

Kalibrační set: 

Do sedmadvaceti 100 ml odměrných baněk bylo podle částečného faktorového plánu (Fractional Factorial Design - FFD) pipetováno určité množství pracovního roztoku chininu (5 mg/100 ml) a zásobních roztoků sacharózy (30 g/100 ml), benzoanu sodného (288,2 mg/100 ml), kyseliny citronové (192,1 mg/100 ml) a doplněno po značku roztokem směs kyselin (1 M HCl a 2,9 M H₃PO₄ v poměru 1 + 1) a voda v poměru 1 + 4.

Kalibrační set a vzorek toniku:

Test set: 

Do čtyř 100 ml odměrných baněk bylo podle částečného faktorového plánu (Fractional Factorial Design - FFD) pipetováno určité množství pracovního roztoku chininu (5 mg/100 ml) a zásobních roztoků sacharózy ( 30 g/100 ml), benzoanu sodného (288,2 mg/100 ml), kyseliny citronové (192,1 mg/100 ml) a doplněno po značku roztokem směs kyselin (1 M HCl a 2,9 M H₃PO₄ v poměru 1 + 1) a voda v poměru 1 + 4.U všech roztoků kalibračního setu, test setu a vzorků toniků v čtyřsložkovém systému byly změřeny hodnoty absorbancí v rozmezí vlnových délek 220 - 420 nm (s krokem 1 nm). Získaná data pak byla zpracována programem PLS-G a KF-G pro 30 vybraných vlnových délek.

Výsledky:

Nalezené výsledky stanovení v mg/l jsou uvedeny v tabulce. Tyto hodnoty pak byly pomocí hustot roztoků toniků přepočteny také na hodnoty v mg/kg. 

Přehled výsledků stanovení chininu v jednotlivých vzorcích toniků:

Nejvyšší povolená množství (NPM) přídatných látek byla v některých případech mírně překročena pouze pro chinin a to jen u toniků značky Schweppes.